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酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标(上)

标准编号:SY/T 5405-1996                         标准状态:现行
替代情况:SY 5405-91  SY 5451-92                    实施日期:1997-06-30
颁布部门:中国石油天然气总公司
1范围
本标准规定了油(气)田盐酸及土酸酸化用缓蚀剂性能的试验方法及评价指标。
本标准适用于油(气)田盐酸及土酸酸化缓蚀剂的筛选和评价。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6680-1986  液体化工产品采样通则   
SY/T 5336-1996  岩心常规分析方法
3常压静态腐蚀速率、缓蚀率测定方法及评价指标
3.1方法原理
采用挂片失量法。在常压、温度不高于90℃条件下,将已称量的试片分别放入恒温的未加和加有缓蚀剂的酸溶液中,浸泡到预定时间后,取出试片,清洗、干燥处理后称量,计算失重量、平均腐蚀速率及缓蚀率。
3.2仪器及试剂
3.2.1仪器
a)常压静态腐蚀试验装置;b)分析天平:感量0.1 mg;c)恒温水浴:工作温度为室温~95℃,控温精度为±1℃;d)游标卡尺:精度0.02mm;e)反应容器(玻璃瓶、塑料瓶);f)干燥器。
3.2.2试剂
a)盐酸:质量分数为36%~38%,化学纯;b)氢氟酸:质量分数为40%,化学纯;c)丙酮:化学纯;d)石油醚:化学纯;e)无水乙醇:化学纯;f)缓蚀剂:工业品;g)氢氧化钠标准溶液:0.5mol/L;h)甲基橙指示液:1g/L;i)酚酞指示液:10g/L。
3.3试片制备
3.3.1试片加工
选用N-80油管钢作试片材料,试片加工时,严禁热处理、锻压及敲打。
3.3.2试片尺寸:试片为长方体,尺寸为50mm×10mm×3mm。
3.3.3试片打磨
试片用350#或400#金相砂纸打磨,除去斑痕和毛刺,打磨后仍有缺陷的试片不应使用。
3.3.4试片清洗和称量
3.3.4.1将已打磨的试片用镊子夹持,在丙酮或石油醚中用软刷清洗除去油污。
3.3.4.2在无水乙醇中浸泡约1min后取出用冷风吹干或晾干,放入干燥器内待称量。
3.3.4.3放入干燥器20min后称量(精确至0.0001g)并作记录,再储存于干燥器内待用。 
3.4酸的配制
3.4.1盐酸的配制:
根据测定要求,按公式(1)和(2)计算配制一定体积、一定质量分数的盐酸所需要的浓盐酸和蒸馏水用量。配制时,边搅拌,边将浓盐酸缓慢加入蒸馏水中,搅拌均匀。用滴定法测定其实际浓度,测定误差不超过±0.2 %,最后加入缓蚀剂
浓盐酸用量按公式(1)计算:酸化缓蚀剂评价……………………………(1)
式中:V0—浓盐酸用量,cm3;ρ0—浓盐酸密度,g/cm3;W0—浓盐酸质量分数,%;V—所配制的盐酸体积,cm3;ρ—所配制的盐酸密度,g/cm3; W—所配制的盐酸质量分数,%。
蒸馏水用量按公式(2)计算:酸化缓蚀剂评价………………(2)
式中:V—蒸馏水用量,cm3; ρ水—室温下水的密度,g/cm3。
3.4.2  土酸的配制:
根据测定要求,按公式(3)、(4)和(5)计算配制一定体积、一定质量分数的土酸所需的浓盐酸、浓氢氟酸及蒸馏水用量,配置时需用塑料容器,按先蒸馏水,后浓盐酸,再浓氢氟酸的顺序缓慢、搅拌加入,配好后搅拌混匀,用滴定法测定其实际浓度,测定误差不超过±0.2%,最后加入缓蚀剂。
浓盐酸用量按公式(3)计算:酸化缓蚀剂评价…………………………(3)
式中:V1—所配土酸中浓盐酸用量,cm3;V′—所配土酸体积,cm3;ρ′—所配土酸密度,g/cm3; W′—所配土酸中盐酸质量分数,%;ρ1—浓盐酸密度,g/cm3;W1—浓盐酸质量分数,%。
浓氢氟酸用量按公式(4)计算:酸化缓蚀剂评价……………………(4)
式中:V2—所配土酸中浓氢氟酸用量,cm3; ρ2—浓氢氟酸密度,g/cm3;    W2—浓氢氟酸质量分数,%。
蒸馏水用量按公式(5)计算:酸化缓蚀剂评价…(5)
式中:V水—所配土酸中蒸馏水用量,cm3。
3.5常压静态腐蚀速率及缓蚀率测定步骤
3.5.1试片标记
取己制备的试片,用游标卡尺测量其尺寸,将塑料线系在试片孔上,以塑料线的打结数作为同组试片的编号,并将其几何尺寸,质量进行记录。
3.5.2测定条件:测定条件在表l中给出。
3.5.3根据每平方厘米试片表面积酸液用量20cm3,把按3.4配制的酸液倒入反应容器,接好装置,将反应容器放入恒温水浴,打开水浴加热电源,使反应容器中的酸液升温至所需测定温度范围内。
3.5.4将试片单片吊挂,三片一组,分别放入未加、加有缓蚀剂的各两份平行酸液中,保证试片全部表面与酸液相接触,记录反应开始时间。
3.5.5反应到预定时间,切断电源取出试片,观察腐蚀状况并作详细记录。
3.5.6观察后将试片立即用水冲洗,再用软毛刷刷洗;剪掉塑料线,同时将编号记在干净的滤纸上;最后用丙酮、无水乙醇逐片洗净,并将试片放在编了号的滤纸上。
3.5.7试片称量
冷风吹干,放在干燥器内干燥20min后称量,精确至0.0001g。

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2013年8月19日

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